2011年我国茶叶咖啡因进出口的确定 序言本标准是对原专业标准ZBX50010-1986“出口茶叶咖啡因的测定”的修订。本标准和以前的版本没有技术路线的变更，仅符合GB / T1.1-1993“标准化的标准化准则单元1：标准起草和表达规则第1部分：标准准备的基本规则”的要求。本标准自实施之日起代替
2011年我国茶叶咖啡因进出口的确定
序言本标准是对原专业标准ZBX50010-1986“出口茶叶咖啡因的测定”的修订。本标准和以前的版本没有技术路线的变更，仅符合GB / T1.1-1993“标准化的标准化准则单元1：标准起草和表达规则第1部分：标准准备的基本规则”的要求。本标准自实施之日起代替ZBX50010-1986。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并管理。本标准由中华人民共和国上海市出入境检验检疫局起草。本标准主要起草人：王玲萍，毕立新。中华人民共和国进出口检验检疫行业标准茶叶中咖啡因的测定SN / T0915-2000代替ZBXS0010-1986进出口咖啡因中茶的测定。本标准适用于进出口茶叶中咖啡因的测定。
2.参考标准
下列标准中的条款通过引用本标准的方式构成本标准的条款。在出版时，所指示的版本有效。所有标准都将被修订，使用该标准的各方应探讨使用以下标准最新版本的可能性。
SN / T0918—2000进出口茶采样方法
3.采样
根据SN / T0918进行采样。
4.检验方法
4.1原理将茶叶与沸腾的蒸馏水和氧化镁一起加热以释放出咖啡因，酸化后，用氯仿萃取，然后提取。浓缩后，通过凯氏定氮法测量氮含量，并将其转化为咖啡因含量。
4.2试剂
4.2.1重质氧化镁：含量在98％以上。氧化镁在900℃燃烧30分钟成为重质氧化镁。 4.2.2三氯甲烷：分析纯。 4.2.3硫酸：分析纯，密度1.84kg / L，不含亚硝酸等含氮物质。 4.2.4氢氧化钾和氢氧化钠：分析纯。 4.2.5硫酸铜和无水硫酸钾：分析纯，不含铵盐。 4.2.6甲基红次甲基蓝混合指示剂取0.1g甲基红和0.01g次甲基蓝，溶于100mL 48％乙醇中，振摇几次，静置（12〜15）h，过滤，取滤液备用。 4.2.70.1％甲基橙指示剂。 4.2.81％酚酞指示剂。 4.2.90.1摩尔/升。氢氧化钠标准溶液boiling煮沸并冷却后，立即取4.5g氢氧化钠溶解在1L蒸馏水中。使用以下方法校准其浓度：精确称量0.7g邻苯二甲酸氢钾（参考试剂）并将其放入300ml中。向锥形瓶中加入50ml蒸馏水。溶解后，煮几分钟。冷却后，加入3滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。根据式（1）计算：
4.2.100.1mol / L硫酸标准溶液，用蒸馏水稀释至2.7mL硫酸至1L，均匀混合，其浓度以甲基橙为指示剂，用上述氢氧化钠标准溶液校准。 4.2.1 140％氢氧化钠溶液取200g无硝酸盐的工业氢氧化钠，溶于蒸馏水并稀释至500mL。 4.2.121％氢氧化钾溶液。
4.3仪器
4.3.1分析天平：传感量为0.000001g 4.3.2锥形瓶：1000mL，500mL，300mL。 4.3.3分液漏斗：500mL，125mL。 4.3.4凯氏烧瓶：500 mL。 4.3.5凯氏定氮仪。 4.3.6标准筛：630μm。
4.4分析步骤称取5g茶样品（精确至0.0002g），将其磨碎并通过630μm筛，放入已知质量的1L锥形瓶中，加入约500mL蒸馏水，旋转并摇动，加热至沸腾。加入10克重氧化镁，在小火上轻轻煮开，不时摇动，并加入少量蒸馏水以防止起泡沫，并冲洗粘附在瓶上的茶叶。 2小时后，停火并冷却，加入蒸馏水直至液体和样品的总质量达到510g，过滤，在500mL的分液漏斗中收集200mL的澄清滤液（相当于样品质量的40％），再加入20mL硫酸（1 + 9）溶液，用氯仿萃取6次，顺序为25、20、15、10、10、10mL，将萃取液合并在125mL分液漏斗中，加入5mL 1％氢氧化钾溶液，摇动，静置，分层。将氯仿层排至凯氏烧瓶后，将分液漏斗中的碱液分别用10 mL氯仿洗涤两次，然后将氯仿洗涤液在凯氏烧瓶中合并，蒸发或蒸馏至三倍。的氯甲烷含量小于25mL。依次添加10g无水硫酸钾，0.5g硫酸铜和25mL硫酸，首先在酸的沸点加热，然后逐渐升高温度直至泡沫消失，并继续消化直至溶液变淡透明，然后消化0.5小时。冷却并加入200ml。蒸馏水，拌匀。添加锌颗粒或浮石，然后沿瓶壁缓慢添加40％氢氧化钠溶液，使溶液呈强碱性。立即用安全球连接固氮瓶和冷凝器。冷凝器的出口应事先连接到灯泡上。低于液位50mLO。在500mL锥形瓶中加入1mol / L硫酸标准溶液和2至3滴甲基红次甲基蓝混合指示剂。摇动氮气测定瓶中的内容物后，加热并蒸馏直至液体减少至约150mL，断开氮气测定瓶和安全球的连接，并停止蒸馏。用蒸馏水清洗安全球和冷凝器，将洗涤液收集在接收器中，然后用0.1mol / L氢氧化钠标准溶液滴定接收器中的剩余酸，直到其变成浅绿色，然后记下读数。
在相同条件下进行的另一个空白测试。
Result4.5的结果计算tea（X）中咖啡因的百分比是根据公式（2）计算的：
4.6公差应通过两次试验确定。同一位分析人员同时或相继进行的第二次测量的结果之间的差异应不超过0.2％。
